ডিহাইড্রেটেড রসুনে জৈব সালফাইড নির্ধারণের জন্য চীনা জাতীয় মান

জিবি 8862—1988
এই মানটি ডিহাইড্রেটেড রসুনের পণ্যগুলিতে (ডিহাইড্রেটেড রসুন ট্যাবলেট, রসুনের গুঁড়া, রসুনের দানা) মধ্যে উদ্বায়ী অর্গানোসালফার যৌগ নির্ধারণের জন্য প্রযোজ্য।
এই স্ট্যান্ডার্ডটি ইন্টারন্যাশনাল অর্গানাইজেশন ফর স্ট্যান্ডার্ডাইজেশন (ISO) 5567-1982 'ডিহাইড্রেটেড গার্লিকে উদ্বায়ী জৈব সালফাইডস নির্ধারণ'-এর সমতুল্য।
1 পদ্ধতির সারাংশ
নমুনাটি পানিতে ভিজিয়ে রাখার পর, ইথানল যোগ করুন, উদ্বায়ী অর্গানোসালফার যৌগ পাতুন, সিলভার টাইট্রেশন পদ্ধতিতে নাইট্রিক অ্যাসিড মাধ্যমে ডিস্টিলেটকে টাইট্রেট করুন এবং সিলভার নাইট্রেট দ্রবণ থেকে উদ্বায়ী অর্গানোসালফার যৌগের বিষয়বস্তু গণনা করুন।
2 বিকারক
2.1 নাইট্রিক অ্যাসিড (নির্দিষ্ট মাধ্যাকর্ষণ 1.42)
2.2 ইথানল 95 শতাংশ (V/V)
2.3 তরল প্যারাফিন
2.4 নাইট্রিক অ্যাসিড 10 শতাংশ (V/V)
2.5 অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড 10 শতাংশ (V/V)
2.6 0.1000mol/L সিলভার নাইট্রেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের প্রস্তুতি এবং ক্রমাঙ্কন পদ্ধতি GB 601-1977 "রাসায়নিক বিকারকগুলির জন্য স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন তৈরির পদ্ধতি" অনুসারে হবে৷
2. ক্রমাঙ্কন বলতে GB 601-1977 "কেমিক্যাল রিজেন্ট স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন তৈরির পদ্ধতি"-তে সোডিয়াম থায়োসায়ানেট ক্রমাঙ্কন পদ্ধতির অপারেশনকে বোঝায়।
2.8 অ্যামোনিয়াম আয়রন সালফেট নির্দেশক সমাধান, স্যাচুরেটেড দ্রবণ।
3 যন্ত্র
বিশ্লেষণ প্রক্রিয়া চলাকালীন, বিশেষত পাতন ইউনিট, তামা বা রাবার পণ্যগুলির সাথে যোগাযোগ এড়ানো উচিত এবং পাতন ইউনিটটি গ্রাউন্ড গ্লাসের সাথে সংযুক্ত থাকে।
3.1 ডিস্টিলেশন ডিভাইস (চিত্র দেখুন): 250mL লম্বা গলার গ্রাউন্ড ফ্লাস্ক, বোতল স্টপার এবং গুজনেক বেন্ডের সাথে সংযোগ করতে সক্ষম। গুজনেক বেন্ড এবং স্ট্রেট টিউব কনডেন্সারের মধ্যে সংযোগ হল গোলাকার বা স্ট্যান্ডার্ড গ্লাস গ্রাউন্ড মুখ।
3।{1}}mL গ্রাউন্ড কনিক্যাল ফ্লাস্ক, ব্যবহারের জন্য রিফ্লাক্স কনডেনসারের সাথে সংযুক্ত হতে সক্ষম।
3.3 থার্মোস্ট্যাটিক ওয়াটার স্নানের পাত্র, 37 ± 1 ডিগ্রি তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ করতে সক্ষম।
3.4 G2 বা G3 গ্লাস ফানেল।
3.5 ভ্যাকুয়াম পাম্প বা জল পাম্প।
3.6 pH নির্ভুলতা পরীক্ষার কাগজ, pH =7 ± 0.1 নির্দেশ করতে সক্ষম। অ্যালাইল গ্রুপ সালফার পাতন ইউনিট।
4 বিশ্লেষণ পদক্ষেপ
4.1 নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট
ডিহাইড্রেটেড রসুনের টুকরোগুলিকে অভিন্ন গ্রানুলে পরিণত করুন এবং নমুনা নিন। ডিহাইড্রেটেড রসুনের দানা এবং রসুনের গুঁড়া সরাসরি নিন।
4.2 নমুনার আকার
নমুনার প্রায় 10 গ্রাম ওজনের নিকটতম 0.01 গ্রাম।
4.3 নির্ধারণ
4.3.1 ভিজানো
ওজন করা নমুনাটি একটি ফ্লাস্কে (3.1) রাখুন এবং 100mL 40 ডিগ্রি জল যোগ করুন। একটি গ্রাউন্ড গ্লাস স্টপার দিয়ে ফ্লাস্কটি স্টাফ করুন এবং একটি ধ্রুবক তাপমাত্রার জল স্নানে (3.3) 37 ± 1 ডিগ্রিতে 2 ঘন্টা ভিজিয়ে রাখুন।
4.3.2 পাতন
ফ্লাস্কে (3.1) 20mL ইথানল (2.2) এবং 2mL তরল প্যারাফিন (2.3) যোগ করার পর, দ্রুত ফ্লাস্ক এবং ডিস্টিলেশন ডিভাইসটি সংযুক্ত করুন (চিত্র দেখুন), এবং শঙ্কু ফ্লাস্কে (3.2) 10mL অ্যামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইড (2.5) যোগ করুন। ) অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণে কনডেন্সারের নীচের আউটলেটটি নিমজ্জিত করতে।
ফ্লাস্ক (3.1) গরম করুন এবং 60mL পাতন পাওয়ার পর পাতন বন্ধ করুন। জল দিয়ে কনডেন্সার ধুয়ে নিন এবং একটি শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে ওয়াশিং দ্রবণটি সংগ্রহ করুন।
পাতন প্রক্রিয়া চলাকালীন, গ্যাসের ফোঁটা ওভারফ্লো এড়াতে এবং উপযুক্ত পাতন হার অর্জনের জন্য তাপমাত্রা সামঞ্জস্য করা উচিত।
4.3.3 টাইট্রেশন
নাইট্রিক অ্যাসিড (2.4) দিয়ে শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে ডিস্টিলেট (A) নিরপেক্ষ করুন এবং pH 7 ± 0.1 এ স্থিতিশীল করতে pH নির্ভুলতা পরীক্ষার কাগজ (3.6) দিয়ে পরিমাপ করুন। নির্ভুলভাবে 20। ডিস্টিলেট (A) ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, একটি গ্লাস ফানেল, ভ্যাকুয়াম পাম্প (3.4), বা জল পাম্প (3.5) দিয়ে ফিল্টার করুন, 4 বার গরম জল দিয়ে প্রিসিপিটেট ধুয়ে ফেলুন এবং ফিল্টার এবং ওয়াশিং সলিউশন (B) সংগ্রহ করুন। 5 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড (2.1) এবং কয়েক ফোঁটা অ্যামোনিয়াম আয়রন সালফেট ইন্ডিকেটর সলিউশন (2.8) ফিল্ট্রেট এবং ওয়াশিং দ্রবণে (B) যোগ করুন। অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (2.7) এর 0.1000mol/L দিয়ে টাইট্রেট করুন যতক্ষণ না দ্রবণটি হালকা বাদামী লাল হয়ে যায় এবং 0.5 মিনিটের জন্য থাকে।
5. বিশ্লেষণ ফলাফল গণনা
5.1 গণনা পদ্ধতি
অ্যালিল গ্রুপ সালফাইডের ভর শতাংশ দ্বারা প্রকাশ করা ডিহাইড্রেটেড রসুনে উদ্বায়ী জৈব সালফাইডের বিষয়বস্তু নিম্নলিখিত সূত্র দ্বারা দেওয়া হয়েছে: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
যেখানে: ডিহাইড্রেটেড রসুনে উদ্বায়ী অর্গানোসালফার যৌগের X -- শতাংশ, শতাংশ ;
সিলভার নাইট্রেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের সি1- ঘনত্ব (2.6), mol/L;
অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের C2- ঘনত্ব (2.7), mol/L;
V - অ্যামোনিয়াম থায়োসায়ানেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ, এমএল দ্বারা ক্ষয়প্রাপ্ত আয়তন;
১ {9}mol/L;
M - নমুনার ভর, ছ.
প্রাপ্ত ফলাফল দুই দশমিক স্থানে প্রকাশ করা উচিত।
5.2 পদ্ধতির যথার্থতা
একই অপারেটরের জন্য, পরপর দুটি ফলাফলের মধ্যে পার্থক্য তাদের গড় মানের 5 শতাংশের বেশি হওয়া উচিত নয়, অন্যথায় পরিমাপ পুনরাবৃত্তি করুন।
5.3 পরীক্ষামূলক প্রতিবেদন
নির্ণয়ের ফলাফল হিসাবে দুটি সংকল্পের পাটিগণিত গড় নিন।